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關(guān)于液相色譜儀采購的幾點(diǎn)建議

更新時(shí)間:2018-04-25點(diǎn)擊次數(shù):3952
 *步:輸掖泵的選擇:輸液泵是HPLC系統(tǒng)中zui重要的部件之一。

泵的性能好壞直接影響到整個(gè)系統(tǒng)的質(zhì)量和分析結(jié)果的可*性。

輸液泵應(yīng)具備如下性能:

①流量穩(wěn)定,其RSD應(yīng)<0.5%,這對(duì)定性定量的準(zhǔn)確性至關(guān)重要;

②流量范圍寬,分析型應(yīng)在0.1~10 ml/min范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),制備型應(yīng)能達(dá)100 ml/min;

③輸出壓力高,一般應(yīng)能達(dá)到150~300 kg/cm2;

④液缸容積小;

⑤密封性能好,耐腐蝕。

泵的種類很多,按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。

恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。恒壓泵受柱阻影響,流量不穩(wěn)定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵已被淘汰。目前應(yīng)用zui多的是柱塞往復(fù)泵。柱塞往復(fù)泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易于清洗和更換流動(dòng)相,特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫;改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量,流量不受柱阻影響;泵壓可達(dá)400 kg/cm2。其主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大,現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來克服。雙泵按連接方式可分為并聯(lián)式和串聯(lián)式,一般說來并聯(lián)泵的流量重現(xiàn)性較好(RSD為 0.1%左右,串聯(lián)泵為0.2~0.3%),但出故障的機(jī)會(huì)較多(因多一單向閥),價(jià)格也較貴。

第二步:進(jìn)樣器的選擇: 早期使用隔膜和停流進(jìn)樣器,裝在色譜柱入口處。

現(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器。

進(jìn)樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。HPLC進(jìn)樣方式可分為:隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣。

1.隔膜進(jìn)樣。用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計(jì)的與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi),可把樣品直接送到柱頭填充床的中心,死體積幾乎等于零,可以獲得*的柱效,且價(jià)格便宜,操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng),使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到1~2%;加之能耐各種溶劑的橡皮不易找到,常規(guī)分析使用受到限制。

2.停流進(jìn)樣??杀苊庠诟邏合逻M(jìn)樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動(dòng)時(shí)往往會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”;另一缺點(diǎn)是保留時(shí)間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號(hào)控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。

3.閥進(jìn)樣。一般HPLC分析常用六通進(jìn)樣閥(以美國Rheodyne 公司的7725和7725i型zui常見),其關(guān)鍵部件由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在,柱效率低于隔膜進(jìn)樣(約下降5~10%左右),但耐高壓(35~40MPa),進(jìn)樣量準(zhǔn)確,重復(fù)性好(0.5%),操作方便。

4.自動(dòng)進(jìn)樣。用于大量樣品的常規(guī)分析。

京公網(wǎng)安備 11011402010895號(hào)

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